Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi

IŞIK, Mehmet Kürşat; GÖKMEN, Mukadderat; TORLAK, Emrah; GÜRBÜZ, Ümit; KIZTANIR, Bünyamin

Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi

Emrah TORLAK, (Necmettin Erbakan Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Konya, Türkiye)

Mukadderat GÖKMEN, (Balıkesir Üniversitesi, Veteriner Fakültesi, Gıda Hijyeni ve Teknolojisi Anabilim dalı, Balıkesir, Türkiye)

Ümit GÜRBÜZ, (Selçuk Üniversitesi, Veteriner Fakültesi, Besin Hijyeni ve Teknolojisi Anabilim Dalı, Konya, Türkiye)

Bünyamin KIZTANIR, (Gıda Kontrol Laboratuvarı, Konya, Türkiye)

Mehmet Kürşat IŞIK (Gıda Kontrol Laboratuvarı, Konya, Türkiye)

Atatürk Üniversitesi Veteriner Bilimleri Dergisi

7 0

Yıl: 2012 Cilt: 7 Sayı: 2 Sayfa Aralığı: 105 - 111 Metin Dili: Türkçe İndeks Tarihi: 29-07-2022

Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi

Öz:

Bu çalışmada, farklı prensiplere dayalı üç farklı antibiyotik test kitinin performansları beta-laktam grubu antibiyotiklerden penisilin G, ampisilin, amoksisilin ve kloksasilin ile yapay olarak kontamine edilmiş çiğ süt örneklerinde değerlendirildi. Kontamine edilmemiş çiğ süt örneklerinde immunoreseptör ve enzimatik temelli test kitleri ile yanlış pozitif sonuç alınmadı. Bununla beraber, mikrobiyal inhibisyon temelli test kiti ile bir örnekten yanlış pozitif sonuç elde edildi. Türk Gıda Kodeksi maksimum kalıntı limitlerinde en yüksek hassasiyet oranı immunoreseptör temelli test kiti ile elde edildi. Enzimatik temelli test kitinin maksimum kalıntı limitlerindeki performansının yetersiz olduğu tespit edildi. Çalışmada, örnekteki antibiyotik kalıntılarının C18 katı faz ekstraksiyonu, benzoik anhidrit ve 1,2,4-triazol civa klorid solüsyonu ile türevlendirme ve 325 nm dalga boyunda UV ile tespit prensibine dayanan HPLC metodu kullanıldı. Metot tespit limitleri, ampisilin için 8 μg/kg, amoksisilin için 8 μg/kg; penisilin G için 6 μg/kg ve kloksasilin için 11 μg/kg olarak belirlendi. Ortalama geri kazanımlar % 67.7 ve % 76.6 arasında tespit edildi. Kromatografik metot ile elde edilen tespit limitleri, ampisilin, amoksisilin ve penisilin G için Türkiye ve Avrupa Birliği maksimum kalıntı limitlerinin üzerinde saptandı

Anahtar Kelime: HPLC kloksasilin gıda bulaşıklılığı çiğ süt amoksilin ampisilin metodoloji beta laktam antibiyotikler süt benzilpenisilin ilaç kalıntıları

Konular: Veterinerlik

Evaluation of rapid test methods and hplc for antibiotic residue analysis in raw milk samples

Öz:

In this study, the methodological performance of three antibiotic residue screening test kits based on different principles were evaluated in artificially contaminated raw milk samples with beta-lactams including ampicillin, amoxicillin, penicillin G and cloxacillin. No false positive result was obtained with immunoreceptor and enzymatic-based test kits in raw milk samples without artificial contamination. However, a false positive result was obtained from one sample using the microbial inhibition-based test kit. At maximum residue limits of Turkish Food Codex, the highest sensitivity rate was obtained from the immunoreceptor-based test kit. The performance of enzyme-based test kit at maximum residue limits was found as insufficient. HPLC method used herein was based on the C18 solid phase extraction and ultraviolet detection at 325 nm of residues derivatized with benzoic anhydride and 1,2,4-triazole mercuric chloride solution. Detection limits of the method were 8, 8, 6 and 11 μg/kg for ampicillin, amoxicillin, penicillin G and cloxacillin, respectively. The mean recovery rates ranged from 67.7 % to 76.6 %. Limits of detection using chromatographic method were found as exceeding the Turkish and European MRLs for ampicillin, amoxicillin and penicillin G.

Anahtar Kelime: amoxicillin ampicillin methodology beta-lactam antibiotics milk benzylpenicillin drug residues HPLC cloxacillin food contamination raw milk

Konular: Veterinerlik

Belge Türü: Makale Makale Türü: Araştırma Makalesi Erişim Türü: Erişime Açık

Allison JRD., 1985. Antibiotic residues in milk. Br. J. Pharmacol., 141, 9-16.
Andrew SM., Frobish A., Paape MJ., Maturin, LJ., 1997. Evaluation of selected antibiotic residue screening tests for milk from individual cows and examination of factors that affect the probability of false-positive outcomes, J. Dairy Sci., 80, 3050-3057.
Anonim. 1991. Commission Decision 91/180 of 14 February 1991. Certain methods of quality analysis of raw milk and heat-treated milk and the principle provisions. Official Journal of the European Communities L 93, (13 April).
Anonim. 2000. Determination of ampicillin residues in milk by high performance liquid chromatography. Community Reference Laboratory for Antibiotic Residues.
Anonim. 2001. Food and Drug Administration, Bacteriological Analytical Manual, Chapter 3, Aerobic Plate Count.
Brito, RB., Junqueira RG., 2006. Determination of Betalactam residues in milk by high performance liquid chromatography. Braz. Arch. Biol. Technol., 49, 41-46.
Charm SE., Zomer E., 1995. The evolution and direction of rapid detection/identification of antimicrobial drug residues. In Symposium residues of antimicrobial drugs and other inhibitors in milk. Proceedings. Kiel, Germany, IDF, Brussels, Belgium, 224–233.
Güley Z., Akbulut N., 2000. Antimikrobiyal maddeler ve süt teknolojisindeki önemi. 6. Süt ve süt ürünleri sempozyumu tebliğler kitabı. 254-265.
Huber L., 1998. Validation of analytical methods: review and strategy. LC-GC Int. 96-105.
Kang JH., Kondo F., 2001. Occurrence of false-positive results of inhibitor on milk samples using the delvotest sp assay. J. Food Protect., 64, 1211-1215.
Macaulay DM., Packard VS., 1981. Evaluation of the methos used to detect antibiotic residues in milk. J. Food Protect., 44, 696-698.
Mellenberger RW., 1997. Antibiotic violations increase in Michigan, Michigan Dairy Review, 2.
Mitchell JM., Griffiths MW., McEwen SA., McNab WB., Yee AJ., 1998. Antimicrobial drug residues in milk and meat: Causes, concerns, prevalence, regulations, tests, and test performance. J. Food Protect., 61, 742-756.
Popelka P., Nagy J., Marcıncak S., Rozanska H., Sokol J., 2004. Comparison of sensitivity of various screening assays and liquid chromatography technique for penicillin residue detection ın milk. Bulletin Veterinary Insitute Pulawy, 48, 273-276.
Scanella D., Neaves P., Keedy K., Bell C., 1996. An evaluation of delvo x-pres test for beta-lactams in ex-farm raw milk. Int. Dairy J., 7, 93-96.
Sorensen LK., Rasmussen BM., Boison JO., Keng L., 1997. Simultaneous determination of six penicillins in cows’ raw milk by a multiresidue high-performance liquid chromatographic method. J. Chromatogr. B,694, 383-391.
Suhren G., Beukers R., 1998. Delvotest sp for detection of kloksasilin and sulfamethoxazole in milk: IDF interlaboratory study. J. AOAC Int., 81, 978-990.
Türk Gıda Kodeksi (TGK), 2000. Çiğ süt ve ısıl işlem görmüş içme sütleri tebliği, Tarih: 14.02.2000-23964, Tebliğ No: 2000/6.
Türk Gıda Kodeksi (TGK), 2002 Hayvansal kökenli gıdalarda veteriner ilaçları maksimum kalıntı limitleri tebliği, Ek 1, Tarih: 28.04.2002-24739, Tebliğ No: 2002/30.
Van Eenennaam, AL., Cullor JS., Perani L, Gardner, AI., Smith WL., Dellinger J., Guterbock WM., Jensen L., 1993. Evaluation of milk antibiotic residue screening tests in cattle with naturally occurring clinical mastitis. J. Dairy Sci., 76, 3041-3052.
Van Schaik GM., Lotem YH., Schukken S., 2002. Milk quality in New York state. Trends in somatic cell counts, bacterial counts, and antibiotic residue violations in New York State in 1999-2000. J. Dairy Sci., 85, 782-789.
Zvirdauskiene R., Salomskien, J., 2007. An evaluation of different microbial and rapid tests for determining inhibitors in milk, Food Control, 18, 541-547.

APA	TORLAK E, GÖKMEN M, GÜRBÜZ Ü, KIZTANIR B, IŞIK M (2012). Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi. , 105 - 111.
Chicago	TORLAK Emrah,GÖKMEN Mukadderat,GÜRBÜZ Ümit,KIZTANIR Bünyamin,IŞIK Mehmet Kürşat Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi. (2012): 105 - 111.
MLA	TORLAK Emrah,GÖKMEN Mukadderat,GÜRBÜZ Ümit,KIZTANIR Bünyamin,IŞIK Mehmet Kürşat Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi. , 2012, ss.105 - 111.
AMA	TORLAK E,GÖKMEN M,GÜRBÜZ Ü,KIZTANIR B,IŞIK M Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi. . 2012; 105 - 111.
Vancouver	TORLAK E,GÖKMEN M,GÜRBÜZ Ü,KIZTANIR B,IŞIK M Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi. . 2012; 105 - 111.
IEEE	TORLAK E,GÖKMEN M,GÜRBÜZ Ü,KIZTANIR B,IŞIK M "Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi." , ss.105 - 111, 2012.
ISNAD	TORLAK, Emrah vd. "Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi". (2012), 105-111.

APA	TORLAK E, GÖKMEN M, GÜRBÜZ Ü, KIZTANIR B, IŞIK M (2012). Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi. Atatürk Üniversitesi Veteriner Bilimleri Dergisi, 7(2), 105 - 111.
Chicago	TORLAK Emrah,GÖKMEN Mukadderat,GÜRBÜZ Ümit,KIZTANIR Bünyamin,IŞIK Mehmet Kürşat Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi. Atatürk Üniversitesi Veteriner Bilimleri Dergisi 7, no.2 (2012): 105 - 111.
MLA	TORLAK Emrah,GÖKMEN Mukadderat,GÜRBÜZ Ümit,KIZTANIR Bünyamin,IŞIK Mehmet Kürşat Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi. Atatürk Üniversitesi Veteriner Bilimleri Dergisi, vol.7, no.2, 2012, ss.105 - 111.
AMA	TORLAK E,GÖKMEN M,GÜRBÜZ Ü,KIZTANIR B,IŞIK M Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi. Atatürk Üniversitesi Veteriner Bilimleri Dergisi. 2012; 7(2): 105 - 111.
Vancouver	TORLAK E,GÖKMEN M,GÜRBÜZ Ü,KIZTANIR B,IŞIK M Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi. Atatürk Üniversitesi Veteriner Bilimleri Dergisi. 2012; 7(2): 105 - 111.
IEEE	TORLAK E,GÖKMEN M,GÜRBÜZ Ü,KIZTANIR B,IŞIK M "Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi." Atatürk Üniversitesi Veteriner Bilimleri Dergisi, 7, ss.105 - 111, 2012.
ISNAD	TORLAK, Emrah vd. "Çiğ sütlerde antibiyotik kalıntı analizlerinde hızlı test metotlarının ve HPLC tekniğinin değerlendirilmesi". Atatürk Üniversitesi Veteriner Bilimleri Dergisi 7/2 (2012), 105-111.