Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem

ÖZKAN, Sibel A.; Gumustas, Mehmet

Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem

MEHMET GÜMÜŞTAŞ, (Ankara University, Faculty of Pharmacy, Department of Analytical Chemistry, 06100 Ankara TURKEY)

Sibel A. ÖZKAN (Hitit University, Science and Literature Faculty, Department of Chemistry, 19040 Çorum TURKEY)

Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences

6 0

Yıl: 2012 Cilt: 9 Sayı: 2 Sayfa Aralığı: 1 - 10 Metin Dili: Türkçe İndeks Tarihi: 29-07-2022

Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem

Öz:

Gemifloksasin mesilat'ın (GEM) miktar tayini için duyarlı, doğru, hızlı, tamamen valide edilmiş,güvenilir ve basit bir foto diyot dizi (FDD) dedektörlü sıvı kromatografi (SK) yöntemi geliştirilmiştir. Buyöntemde GEM ve iç standartın (IS) 272 nm deki tayini için bir ters faz RP-18 (X-Select, 250 x 4.6 mm ID x5µ) kolonla birlikte 1.0 ml/dak akış hızında 15 mM fosforik asit içeren (pH 2.50) metanol-su (50:50; h/h)karışımı hareketli faz olarak kullanılmıştır. İç standart (IS) olarak Granisetron seçilmiştir. Bu koşullarkullanıldığında alıkonma süreleri IS için 3.20 ve GEM için 4.25 dakika bulunmuştur.Gerekli bütün validasyon parametreleri ve sistem uygunluk testi sonuçları detaylı olarak elde edilmiştir.Derişim aralığı 0.25-20 µg/mL arasında doğrusaldır. Gözlenebilme sınırı ve tayin alt sınırı değerlerisırasıyla 0.004 ve 0.013µg/mL olarak bulunmuştur. Yöntemin gün içi ve günler arası kesinlik çalışmalarısonucunda % Bağıl standart sapmaları (BSS) sırasıyla % 0.069 ve % 0.101'dir. Valide edilen yöntemfarmasötik dozaj formlarına uygulanmış ve geri kazanım sonucu % 99.96 olarak bulunmuştur. Bu sonuçlarda göstermektedir ki önerilen yöntemin basit ve hızlı bir analize imkan verdiği için avantajlı olduğunugöstermektedir.

Anahtar Kelime:

Konular: Kimya, Analitik Mühendislik, Kimya

SIMPLE, SENSITIVE AND RELIABLE LC-DAD METHOD OF GEMIFLOXACIN DETERMINATION IN PHARMACEUTICAL DOSAGE FORMS

Öz:

A sensitive, accurate, rapid, fully validated, reliable and easy method was developed for the quantification of gemifloxacin mesylate (GEM) using liquid chromatography (LC) with DAD detection. In this method; a reversed-phase RP-18 (X-Select, 250 x 4.6 mm ID x 5µ) column with a mobile phase of methanol-water (50:50; v/v), containing 15 mM phosphoric acid (pH 2.50 ) at 1.0 ml/min flow rate was used to separate GEM and internal standard (IS) with a detection of 272 nm. Granisetron was chosen as IS. Using these conditions, the retention times were obtained as 3.20 min for IS, 4.25 min for GEM.All necessary validation parameters and system suitability test results were obtained in detail. Linearity was obtained in the concentration range between 0.25 and 20 µg/mL. The LOD and LOQ values are 0.004, 0.013 µg/mL, respectively. Also the interday and intraday precision of the method was found as 0.069 % and 0.101 % RSD values, respectively. Also the validated method applied for pharmaceutical formulations and the accuracy were found 99.96 %. The above findings showed the proposed method is simple and hasadvantage of allowing for fast analysis.

Anahtar Kelime:

Konular: Kimya, Analitik Mühendislik, Kimya

Belge Türü: Makale Makale Türü: Araştırma Makalesi Erişim Türü: Erişime Açık

1. Martindale, The Extra Pharmacopoeia 35th Ed., Ed: Sweetman SC Pharmaceutical Press., London, UK, 2007.
2. Ed: Sanborn KD, Physicians Desk Reference (PDR), 61st Ed., Medical Economics Co., Montvale, NJ, 2007.
3. Goodman and Gilman's, The Pharmacological Basis of Therapeutics 11th Ed., Ed: Brunton LL, McGraw-Hill Medical Publications Division, New York, NY, 2006.
4. Jain Rajeev R, Rather JA, Voltammetric determination of antibacterial drug gemifloxacin in solubilized systems at multi-walled carbon nanotubes modified glassy carbon electrode, Colloid Surface B, 83 (2), 340-346, 2011.
5. Ganapathy S, Raju GVH, Sankar DG, Naidu, PY, Spectrophotometric determination of gemifloxacin in bulk and pharmaceutical formulation, Asian J Chem 21(8), 6508-6512, 2009.
6. Sugumaran M, Meganathan V, Vetrichelvan T, Spectrophotometric method for the determination of Gemifloxacin mesylate in bulk and pharmaceutical formulations, Biosci Biotechnol 5(1), 495-496, 2008.
7. Sharif S, Khan I, Sheikh T, Sharif Y, Ashfaq M, Validated stability-indicating HPLC method for analysis of gemifloxacin in tablet formulations, Acta Chromatogr 23(1), 95- 107, 2011.
8. Sugumaran M, Jotheeswari D, RP-HPLC method for the determination of gemifloxacin mesylate in bulk and pharmaceutical formulation, Int J Pharm Sci Rev Res 6(1), 18-20, 2011.
9. Ganapathy S, Raju GVH, Sankar DG, LC Determination of gemifloxacin in bulk and pharmaceutical formulation, Asian J Chem 21(8), 6121-6129, 2009.
10. Ranjane PN, Gandhi SV, Kadukar SS, Bothara KG, Stability indicating RP-LC method for the determination of gemifloxacin mesylate, Chromatographia 71(11-12), 1113-1117, 2010.
11. Akay C, Ozkan SA, Rapid HPLC assay for the simultaneous determination of trimethoprim and sulphamethoxazole in tablet and oral suspension dosage forms, J Pharm Biomed Anal 30, 1207-1213, 2002.
12. Uslu B, Ozkan SA, Determination of lamivudine and zidovudine in binary mixture using first derivative spectrophotometric, first derivative of the ratio spectra and HPLC-UV methods, Anal Chim Acta 466, 175-185, 2002.
13. Saha RN, Sajeev C, Jadhav PR, Patil SP, Srinivasan N, Determination of celecoxib in pharmaceutical formulations using UV spectrophotometry and liquid chromatography, J Pharm Biomed Anal 28, 741-751, 2002.
14. Ozkan SA, Uslu B, A rapid HPLC assay for the determination of lamivudine in pharmaceuticals and human serum, J Liq Chromatogr Rel Technol, 5, 1447-1456, 2002.
15. Kamberi M, Kamberi P, Nakano S, Determination of grepafloxacin in plasma and urine by a simple and rapid high performance liquid chromatographic method, J Chromatogr B 741, 295-300, 2000.
16. Riley CM, Rosanske TW, Development and Validation of Analytical Methods; Elsevier Science Ltd., New York, 1996.
17. Swartz ME, Krull IS, Analytical Method Development and Validation; Marcel Dekker, Inc., New York, 1997.
18. The United States Pharmacopoeia, (CD-ROM) 24th Ed.; Rand Mc Nally, Taunton MA, 2000.
19. Ermer J, Miller J H, Method validation in pharmaceutical analysis, 1st Ed. Wiley-VCH Pub., Germany, 2005.

APA	Gumustas M, ÖZKAN S (2012). Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem. , 1 - 10.
Chicago	Gumustas Mehmet,ÖZKAN Sibel A. Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem. (2012): 1 - 10.
MLA	Gumustas Mehmet,ÖZKAN Sibel A. Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem. , 2012, ss.1 - 10.
AMA	Gumustas M,ÖZKAN S Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem. . 2012; 1 - 10.
Vancouver	Gumustas M,ÖZKAN S Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem. . 2012; 1 - 10.
IEEE	Gumustas M,ÖZKAN S "Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem." , ss.1 - 10, 2012.
ISNAD	Gumustas, Mehmet - ÖZKAN, Sibel A.. "Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem". (2012), 1-10.

APA	Gumustas M, ÖZKAN S (2012). Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem. Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences, 9(2), 1 - 10.
Chicago	Gumustas Mehmet,ÖZKAN Sibel A. Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem. Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences 9, no.2 (2012): 1 - 10.
MLA	Gumustas Mehmet,ÖZKAN Sibel A. Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem. Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences, vol.9, no.2, 2012, ss.1 - 10.
AMA	Gumustas M,ÖZKAN S Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem. Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences. 2012; 9(2): 1 - 10.
Vancouver	Gumustas M,ÖZKAN S Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem. Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences. 2012; 9(2): 1 - 10.
IEEE	Gumustas M,ÖZKAN S "Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem." Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences, 9, ss.1 - 10, 2012.
ISNAD	Gumustas, Mehmet - ÖZKAN, Sibel A.. "Gemifloksasin'in Farmasötik Dozaj Şekillerinden Tayini için Basit, Duyarlı ve Güvenilir bir SK-FDD Yöntem". Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences 9/2 (2012), 1-10.