Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi
Yıl: 2021 Cilt: 10 Sayı: 4 Sayfa Aralığı: 1404 - 1415 Metin Dili: Türkçe DOI: 10.17798/bitlisfen.959233 İndeks Tarihi: 29-07-2022
Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi
Öz: Endosülfan doğal yollarla bozunmaya karşı mukavemetinin yüksek oluşu, canlılarda biyobirikim özelliği ve çevresel taşınımı nedeniyle, yasal kullanımlarının durdurulması sonrasında bile çevresel numunelerde tayin edilebilmektedir. Bununla birlikte endosülfan daha yüksek toksisiteye sahip ana metabolitlerine parçalanabilmektedir. Bu durum çevre ve halk sağlığı açısından risk oluşturabilmektedir. Bu nedenle endosülfan kaynaklarının ve giderim yöntemlerinin belirlenmesinde endosülfan ve metabolitlerinin birlikte analiz edilmesi önemlidir. Bu çalışmada endosülfan ve metabolitlerinin birlikte analizlerinin yapılmasında vorteks destekli sıvısıvı mikroekstraksiyon (VALLME) ve sıvı kromatografi analizi yöntemi uygulanarak geri kazanım çalışmalarının optimizasyonu yapılmıştır. Endosülfan izomerlerinin ve metabolitlerinin ayrılması ve saptanması için GL science C18 reversed phase kolon ve UV/VIS/PDA ikili absorbans detektörü içeren Shimatzu Prominence-i 2030- 3d sıvı kromatograf cihazı kullanılmıştır. 1 mL/dk akış hızında asetonitril:su karışımı (70:30, v:v) mobil faz olarak kullanılmıştır. Endosülfan lakton, endosülfan sülfat, endosülfan eter, β-endosülfan ve α-endosülfan, sırasıyla 214 nm'de kolonda tutulma sürelerine göre belirlenmiştir. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (HPLC) analizinden sonra en iyi kromatogram n-hekzan solventi ile elde edilmiş; bu nedenle bu solvent için en yüksek geri kazanım değerlerinin elde edilmesinde numune hacminin, solvent hacminin ve ekstraksiyon süresinin etkileri deneysel olarak araştırılmış ve değişkenler için optimal koşullar sırasıyla 10 mL, 200 µL ve 3 dakika olarak elde edilmiştir. Optimum koşullar altında, endosülfan lakton, endosülfan sülfat, endosülfan eter, β-endosülfan ve α-endosülfan için geri kazanım oranları sırasıyla %115.31, %91.1, %96.79, %103.06 ve %99.06 olarak belirlenmiştir. Bu çalışmada elde edilen sonuçların diğer kalıcı kirleticilerin ve metabolitlerinin de eş zamanlı tayini ve çevresel matrislerde izlenmesi konusundaki çalışmalara katkı sağlayacağı düşünülmektedir.
Anahtar Kelime: Analysis of Endosulfan and its Metabolites in Water Samples Using Vortex Assisted Liquid-Liquid Micro Extraction and High Performance Liquid Chromatography
Öz: Endosulfan can be detected in environmental samples even after their legal use is stopped, due to their high resistance to natural degradation, bioaccumulation and environmental transport. However, endosulfan can be broken down into major metabolites with higher toxicity. This may pose a risk to the environment and public health. Therefore, it is important to analyze endosulfan and its metabolites together in determining endosulfan sources and removal methods. In this study, method optimization experiments were performed in the analysis of endosulfan and its metabolites together by vortex assisted liquid-liquid microextraction (VALLME) and liquid chromatography analysis method. Shimadzu liquid chromatograph device equipped with GL science C18 reversed phase column and UV/VIS/PDA dual absorbance detector was used for separation and detection of endosulfan isomers and metabolites. Acetonitrile:water mixture (70:30, v:v) at a flow rate of 1 mL/min was used as the mobile phase. Endosulfan lactone, endosulfan sulfate, endosulfan ether, β- endosulfan and α- endosulfan were determined according to retention times in the column at 214 nm, respectively. After HPLC (High Performance Liquid Choromatography) analysis, the best chromatogram was obtained with n-hexane solvent; therefore, the effects of sample volume, solvent volume and extraction time in obtaining the highest recovery values for this solvent were experimentally investigated and optimal conditions for variables were obtained as 10 mL, 200 µL and 3 min, respectively. Under optimum conditions, recovery rates for endosulfan lactone, endosulfan sulfate, endosulfan ether, β- endosulfan and α- endosulfan were 115.31%, 91.1%, 96.79%, 103.06% and 99.06%, respectively. It is thought that the results obtained in this study will contribute to on the simultaneous determination and monitoring studies in environmental matrices of other persistent pollutants and their metabolites.
Anahtar Kelime: Belge Türü: Makale Makale Türü: Araştırma Makalesi Erişim Türü: Erişime Açık
- [1] Bajpayee M., Pandey A.K., Zaidi S., Musarrat J., Parmar D., Mathur N. 2006. DNA damage and mutagenicity induced by endosulfan and its metabolites. Environmental and Molecular Mutagenesis, 47 (9): 682-692.
- [2] Goebel H., Gorbach S., Knauf W., Rimpau R., Huttenbach H. 1982. Properties, effects, residues, and analytics of the insecticide endosulfan. Resisue Reviews, 83: 1-165.
- [3] Li Y., Macdonald R., 2005. Sources and pathways of selected organochlorine pesticides to the Arctic and the effect of pathway divergence on HCH trends in biota: A review. Science of the Total Environment, 342 (1-3): 87-106.
- [4] Janssen M.P.M. 2011. Endosulfan: A closer look at the arguments against a worldwide phase out.
- [5] Weber J., Halsall C.J., Muir D., Teixeira C., Small J., Solomon K. 2010. Endosulfan, a global pesticide: A review of its fate in the environment and occurrence in the Arctic. Science of the Total Environment, 408 (15): 2966-2984.
- [6] Hwang J.I., Lee S.E., Kim J.E. 2015. Plant uptake and distribution of endosulfan and its sulfate metabolite persisted in soil. PloS One, 10 (11): e0141728.
- [7] Shah N.S., He X., Khan H.M., Khan J.A., O'Shea K.E., Boccelli D.L. 2013. Efficient removal of endosulfan from aqueous solution by UV-C/peroxides: a comparative study. Journal of Hazardous Materials, 263: 584-592.
- [8] Vidal J.M., Plaza-Bolanos P., Romero-González R., Frenich A.G. 2009. Determination of pesticide transformation products: A review of extraction and detection methods. Journal of Chromatography A, 1216 (40):6767-6788.
- [9] Ahmad W., Al-Sibaai A., Bashammakh A., Alwael H., El-Shahawi M. 2015. Recent advances in dispersive liquid-liquid microextraction for pesticide analysis. Trends in Analytical Chemistry, 72: 181-192.
- [10] Płotka-Wasylka J., Owczarek K., Namieśnik J. 2016. Modern solutions in the field of microextraction using liquid as a medium of extraction. Trends in Analytical Chemistry, 85: 46- 64.
- [11] Yiantzi E., Psillakis E., Tyrovola K., Kalogerakis N. 2010. Vortex-assisted liquid–liquid microextraction of octylphenol, nonylphenol and bisphenol-A. Talanta, 80 (5) :2057-62.
- [12] Ojeda C.B., Rojas F.S. 2018. Vortex-assisted liquid–liquid microextraction (VALLME): The latest applications. Chromatographia, 81 (1): 89-103.
- [13] Karadaş C., Kara D. 2017. Dispersive liquid–liquid microextraction based on solidification of floating organic drop for preconcentration and determination of trace amounts of copper by flame atomic absorption spectrometry. Food Chemistry, 220: 242-248.
- [14] Çabuk H., Yılmaz Y., Yıldız E. 2019. A vortex-assisted deep eutectic solvent-based liquid-liquid microextraction for the analysis of alkyl ggallates in vegetable oils. Acta Chimica Slovenica, 66 (2): 385-394.
- [15] Jia C., Zhu X., Wang J., Zhao E., He M., Chen L. 2010. Extraction of pesticides in water samples using vortex-assisted liquid–liquid microextraction. Journal of Chromatography A, 1217 (37):5868-5871.
- [16] Li T., Song Y., Li J., Zhang M., Shi Y., Fan J. 2020. New low viscous hydrophobic deep eutectic solvents in vortex-assisted liquid-liquid microextraction for the determination of phthalate esters from food-contacted plastics. Food Chemistry, 309: 125752.
- [17] Liu X., Liu C., Qian H., Qu Y., Zhang S., Lu R. 2019. Ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction based on a hydrophobic deep eutectic solvent for the preconcentration of pyrethroid insecticides prior to determination by high-performance liquid chromatography. Microchemical Journal, 146: 614-621.
- [18] Vidal L., Canals A., Kalogerakis N., Psillakis E. 2005. Headspace single-drop microextraction for the analysis of chlorobenzenes in water samples. Journal of Chromatography A, 1089 (1-2): 25-30.
- [19] Papadopoulou A., Román I.P., Canals A., Tyrovola K., Psillakis E. 2011. Fast screening of perfluorooctane sulfonate in water using vortex-assisted liquid–liquid microextraction coupled to liquid chromatography–mass spectrometry. Analytica Chimica Acta, 691 (1-2): 56-61.
- [20] Zaruba S., Vishnikin A.B., Andruch V. 2016. A novel vortex-assisted liquid–liquid microextraction approach using auxiliary solvent: Determination of iodide in mineral water samples. Talanta, 149: 110-116.
- [21] Lian Y., Qiu X., Yang Y. 2014. Vortex-assisted liquid–liquid microextraction combined with HPLC for the simultaneous determination of five phthalate esters in liquor samples. Food Analytical Methods, 7 (3): 636-644.
- [22] Shalash M., Makahleh A., Salhimi S.M., Saad B. 2017. Vortex-assisted liquid-liquid–liquid microextraction followed by high performance liquid chromatography for the simultaneous determination of fourteen phenolic acids in honey, iced tea and canned coffee drinks. Talanta, 174: 428-435.
| APA | türkyılmaz m, Küçükçongar S (2021). Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi. , 1404 - 1415. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| Chicago | türkyılmaz mehmet,Küçükçongar Sezen Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi. (2021): 1404 - 1415. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| MLA | türkyılmaz mehmet,Küçükçongar Sezen Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi. , 2021, ss.1404 - 1415. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| AMA | türkyılmaz m,Küçükçongar S Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi. . 2021; 1404 - 1415. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| Vancouver | türkyılmaz m,Küçükçongar S Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi. . 2021; 1404 - 1415. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| IEEE | türkyılmaz m,Küçükçongar S "Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi." , ss.1404 - 1415, 2021. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| ISNAD | türkyılmaz, mehmet - Küçükçongar, Sezen. "Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi". (2021), 1404-1415. https://doi.org/10.17798/bitlisfen.959233 |
| APA | türkyılmaz m, Küçükçongar S (2021). Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi. Bitlis Eren Üniversitesi Fen Bilimleri Dergisi, 10(4), 1404 - 1415. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| Chicago | türkyılmaz mehmet,Küçükçongar Sezen Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi. Bitlis Eren Üniversitesi Fen Bilimleri Dergisi 10, no.4 (2021): 1404 - 1415. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| MLA | türkyılmaz mehmet,Küçükçongar Sezen Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi. Bitlis Eren Üniversitesi Fen Bilimleri Dergisi, vol.10, no.4, 2021, ss.1404 - 1415. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| AMA | türkyılmaz m,Küçükçongar S Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi. Bitlis Eren Üniversitesi Fen Bilimleri Dergisi. 2021; 10(4): 1404 - 1415. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| Vancouver | türkyılmaz m,Küçükçongar S Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi. Bitlis Eren Üniversitesi Fen Bilimleri Dergisi. 2021; 10(4): 1404 - 1415. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| IEEE | türkyılmaz m,Küçükçongar S "Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi." Bitlis Eren Üniversitesi Fen Bilimleri Dergisi, 10, ss.1404 - 1415, 2021. 10.17798/bitlisfen.959233 |
| ISNAD | türkyılmaz, mehmet - Küçükçongar, Sezen. "Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi". Bitlis Eren Üniversitesi Fen Bilimleri Dergisi 10/4 (2021), 1404-1415. https://doi.org/10.17798/bitlisfen.959233 |
