Polimerlerin ısıl davranımı ile ilgili bilgi elde etmek için uygulanan tekniklerden olan piroliz kütle spektrometre teknikleri, bu tekniklerle bozunum ürünlerinin de tanımlanabilmesinden dolayı diğer termal analiz teknikleri arasında özel bir yere sahiptirler. Bu yöntemlerin uygulanmasıyla ısıl kararlılığın, bozunum mekanizmasının ve bozunum ürünlerinin belirlenebilmesinin yanında yapısal karakterizasyonun yapılabilmesine ve hatta polimerleşme mekanizmasının saptanabilmesine olanak elde edilmektedir. Uygulanan piroliz sistemi elde edilen bilgilerin içeriğini değiştirmektedir. Indirekt piroliz tekniği uygulandığında kararlı gaz faz ürünler gözlenebilmekteyken direkt piroliz tekniğiyle kararsız araürünler de saptanabilmekte ve böylece incelenen polimerin yapısına ışık tutabilecek önemli veriler elde edilmektedir. Flaş piroliz tekniğinde ise direkt piroliz tekniğinde olduğu gibi kararsız araürünler de gözlenebilmektedir. Bunun yanında sıcaklığın çok kısa sürede artırılabilmesi ve deney boyunca sabit tutulabilmesi sıcaklık kontrolünün daha sağlıklı yapılabilmesini sağlanmaktadır. Isıl davranımın güvenilir ve yeterli bir şekilde belirlenebilmesi çoğu kez bir kaç tekniğin bir arada uygulanması ile gerçekleşmektedir. Bu çalışmamızda laboratuvarımızda bulunan kütle spektrometresiyle birlikte kullanılabilecek flaş ve indirekt priloz sistemleri geliştirilmiş ve optimize edilmiştir. Geliştirilen sistemler kullanılarak çeşitli polimerlerin termal analizleri yapılmıştır.